Validación de una metodología para la determinación de mercurio en atún en conserva, en el Centro Nacional de Referencia en Bromatología del Inciensa
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Date
2018-01-02
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Publisher
Alajuela, Costa Rica
Abstract
Esta investigación tiene como objetivo principal realizar la validación de un método analítico cuantitativo para determinar mercurio en atún en conserva, por medio de la técnica de Espectrometría de Absorción Atómica por Generación de Hidruros Volátiles. La validación se desarrolló en el Instituto Costarricense de Investigación y Enseñanza en Nutrición y Salud (INCIENSA) específicamente en el Centro Nacional de Referencia en Bromatología (CNRBRO).
Para realizar dicha validación, se procedió a buscar información en normas, reglamentos, decretos, libros, revistas y artículos científicos, así como documentos internos del INCIENSA. Una vez que se recolectó información referente al tema de estudio, se seleccionó aquella más aplicable al objeto de investigación y se elaboró un plan de trabajo; posteriormente, se realizaron diferentes capacitaciones para familiarizarnos con el uso de los equipos.
El proceso de validación se realizó utilizando como referencia el método AOAC 971.21 Mercurio en Alimentos y el procedimiento INCIENSA PG14 Validación o verificación de métodos que establece cuáles se deben evaluar dependiendo de la técnica a validar. En este caso, el método es normalizado modificado, por lo tanto los criterios de validación y sus resultados fueron: Ámbito de trabajo o Rango el cual es de 86,3-1250 μg/kg, Efecto matriz/Selectividad: F ≤ Fcrit, es decir, los resultados obtenidos deben estar libres de interferencias matriciales o espectrales, donde la evaluación de blancos de matriz y muestras o estándares para verificar que la respuesta sea única al analito, Incertidumbre: 12,2%, Linealidad R2 ≤ 0,995, Límite de cuantificación: 86,3 μg/kg, Límite de detección: 25,9 μg/kg, Repetibilidad: 0,552, Reproducibilidad: 0,887, Robustez: F ≤ Fcrit, la cual se traduce como ANOVA de un factor, donde no existe afectación en la variable observada y Veracidad 344,4 μg/kg con un Z score de 0,8. Cada parámetro se evaluó de forma detallada y se analizó estadísticamente, para dar validez a los análisis se utilizó Material de Referencia Certificado ERM-BB442 (European Reference Materials): (0,601 ± 0.030) mg/kg, patrón de calibración de Hg2+: (1000 ± 4) mg/l preparado 12 % HNO3 m/m, como muestra blanco se utilizó tilapia cultivada en agua dulce y se participó en una ronda interlaboratorio FAPAS 07309, además, se usó el RTCR 409: 2008 Reglamento de Límites Máximos Microbiológicos y de Residuos de Medicamentos y Contaminantes para los Productos y Subproductos de la Pesca y de la Acuicultura Destinados al Consumo Humano, decreto N° 32368 del MAG como referencia para conocer los niveles máximos permitidos de mercurio en atún en nuestro país el cual es de 1 mg/kg, después del análisis de cada parámetro los resultados obtenidos son aceptables para todos los criterios, por lo tanto, se considera la validación como satisfactoria.
Una vez que se validó la técnica seleccionada se realizaron estudios a muestras de atún en conserva provenientes de diferentes comercios, el muestreo estuvo a cargo del Ministerio de Salud (MS) quien, en su papel de entidad reguladora, se encarga de visitar los comercios, recoger muestras y enviarlas al INCIENSA. Posteriormente, el CNRBRO se encarga de realizar el análisis químico correspondiente y enviar el resultado al MS como parte del programa de vigilancia.
Del total de muestras analizadas, el 100% obtuvo resultados debajo del valor máximo permitido por la norma, por lo que se consideran resultados conformes. Se dio un comportamiento de resultados por debajo de los 300 mg/kg, pues el 93% de las muestras analizadas se clasifica dentro de este rango, únicamente el 7% de las muestras tuvo valores arriba de 0,5 mg/kg.
En cuanto al país de procedencia, la mayoría de las muestras provienen de Tailandia, otras muestras vienen de Ecuador, México, Costa Rica, incluso algunas no declaran país de origen.
Description
Detallamos la situación actual en Costa Rica sobre el consumo y la comercialización del atún en conserva, además, se menciona cómo el mercurio llega a bioacumularse en el atún cuando este se encuentra en su hábitat natural, y algunos casos por intoxicación de mercurio al ingerir alimentos contaminados con este metal.
En la descripción de la problemática se explica con claridad, el principal motivo del desarrollo de esta investigación. Dentro de la justificación se tiene la importancia de validar un método analítico y en los objetivos se reflejan los pasos a seguir para lograr esta validación. En el alcance se específica hasta donde se va a abordar este proyecto, en las limitaciones se detalla cuáles fueron algunas circunstancias presentes antes, durante y después de realizar este estudio y, por último, en la reseña histórica se comenta un poco de los inicios del INCIENSA, la misión y visión de la empresa.
Keywords
MERCURIO EN ATÚN, TÉCNICA DE ESPECTROMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR GENERACIÓN DE HIDRUROS VOLÁTILES, CONTAMINANTES PARA LOS PRODUCTOS Y SUBPRODUCTOS DE LA PESCA, INSTITUTO COSTARRICENSE DE INVESTIGACIÓN Y ENSEÑANZA EN NUTRICIÓN Y SALUD, CENTRO NACIONAL DE REFERENCIA EN BROMATOLOGÍA